PREPARAÇÃO DE AMOSTRA cromatógrafo Ses/PP

Cromatógrafo de Íons IC Vario Two SeS/PP

Preparação de amostra

  • O usuário deverá trazer água tipo I (Milli-Q), eluente e ácido sulfúrico e complexante pós-coluna; 
  • O usuário deverá trazer os padrões dos íons de interesse para a construção da curva analítica;
  • A amostra deve ser líquida e isenta de qualquer material particulado. E deverá estar filtrada (em 0,45 ou 0,22 µm) antes de injetar no cromatógrafo; 
  • Faixa de trabalho para construção da curva analítica: 0,5 – 30 mg/L.  

Soluções – Modo de Preparo

  • Aníons – Solução Eluente

-Pesar 0,975 g de Carbonato de Sódio Anidro;

-Transferir para balão de 2 L;

-Avolumar para 2 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 7 dias

  • Aníons – Solução Ácido Sulfúrico (0.5 M)

-Em um balão de 1L, adicionar cerca 700 mL de água (ultrapura);

-Adicionar 26,8 mL de Ácido Sulfúrico PA ao balão lentamente;

-Se necessário esperar esfriar a solução;

-Avolumar para 1L com água (ultrapura).

Validade da solução: 180 dias

  • Metais de Transição – Solução Eluente

-Pesar 468,2 mg de ácido oxálico anidro;

-Se o ácido oxálico for hidratado, pesar 0,630 g de ácido oxálico;

-Transferir para balão de 2 L;

-Avolumar para 2 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 7 dias

  • Metais de Transição – Solução PAR (Reação pós coluna)

Etapa 1

-Pesar 54 mg do reagente PAR;

-Transferir para balão de 250 mL;

-Adicionar 50 mL de água (ultrapura);

-Adicionar 40 µL de NH4OH;

-Avolumar para 250 mL com água (ultrapura).

Etapa 2

-Transferir 150 mL da solução preparada para um balão de 1 L;

-Adicionar 0,56 mL de HNO3;
-Adicionar 27 mL de NH4OH;

-Avolumar para 1 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 30 dias (verificar)

Cátions – Solução Eluente

-Pesar 500 mg de ácido dipicolínico;

-Adicionar 100 mL de água (ultrapura);

-Adicionar 350 µL de HNO3;

-Deixar o sistema em agitação magnética e aquecimento até dissolução;

-Transferir para balão de 2 L;

-Avolumar para 2 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 7 dias

  • Cromo Hexavalente – Solução Eluente

-Pesar 2,72 g de carbonato de sódio;

-Transferir para balão de 2 L;

-Avolumar para 2 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 7 dias

  • Cromo Hexavalente – Solução de Difenil

-Pesar 500 mg de difenilcarbazida em um béquer;

-Adicionar 100 mL de metanol;

-Transferir a solução para balão de 1 L;

-Lavar bem o béquer com água (ultrapura) e preencher o balão até a metade;

-Adicionar 28 mL de H2SO4;

-Avolumar para 1 L com água (ultrapura).

Validade da solução: 30 dias