Regras
Qualquer dúvida entrar em contato com os Professores responsáveis pelo equipamento (Bruno Lemos e Heloisa Maltez). Para uso intenso, segue abaixo as regras de treinamento. Quarta a agenda está fechada para startup de calibração (tunning e daily performance), limpeza do sistema de introdução de amostras e lentes iônicas.
Regras para treinamento:
ATENÇÃO! Se os equipamentos ICP OES, F AAS, GF AAS determina os seus analitos você não poderá ser treinado no ICP MS. Para solicitar treinamento e/ou análise esporádica o usuário deve antes ser treinado no ICP OES e comprovar que não foi possível analisar suas amostras ou mostrar alguma literatura justificando que suas amostras só podem ou devem ser analisadas por ICP-MS. Depois de treinado o usuário só poderá agendar o equipamento se tiver no mínimo 30 amostras. Caso não possua essa quantidade de amostras deverá aguardar e agendar junto com outro usuário para atingir a quantidade mínima de amostras.Usuários de ICP-MS que desejam se dedicar à técnica para seus mestrados, doutorados e pós doutorados devem entrar em contato para seu treinamento acontecer durante um médio-prazo (cerca de 6 meses) onde haverá imersão na técnica através do acompanhamento de alunos e professores experientes no dia-a-dia do equipamento.Para usuários de HPLC-ICP-MS este tempo é estendido para 12 meses pois seu uso é menos intenso e a técnica ainda mais complexa.
Informações Gerais:
O usuário deverá preencher os requisitos deste checklist para utilizar o equipamento.- O usuário deverá trazer água ultra pura (tipo 1, deionizada), micropipetas e ponteiras, ácido nítrico ultrapuro (ou sub destilado), padrão interno (máximo 10 ng mL-1) e os padrões de calibração para a curva analítica em concentrações usuais para ICP-MS, de acordo com literatura.
O usuário deverá mandar previamente o detalhamento do procedimento de preparo das amostras para verificação pelos responsáveis (massa de amostra pesada, concentração inicial e final de ácido, aquecimento, diluições, etc).- O usuário deverá mandar previamente o tipo de amostra (alimentos, sangue, urina, solos, águas, sedimentos, etc.) para verificação pelos responsáveis pois, para bateladas de diferentes matrizes (ex.: solos e águas), deverão ser analisadas primeiro as amostras com esperada menor concentração (águas).
As amostras devem estar em estado líquido e filtrado, sem conter material particulado, totalmente digerida e filtrada (<0.45 micrômetros).
Concentração máxima de HNO3 na amostra a ser injetada: até 2% v/v a partir de ácido nítrico ~14 mol L-1 sub destilado ou ultra puro (exemplo: 1 mL HNO3 14 mol L-1 + 49 mL água).
O máximo de injeção para solventes orgânicos (metanol, etanol, propanol, hexano, etc) é 5% v/v de solventes de alta pureza (grau HPLC).
Ácido fluorídrico é proibido para amostras a serem analisadas no ICP-MS.
Usuários que danificarem o equipamento serão responsabilizados, tendo que arcar com os custos dos reparos, sendo possível o bloqueio de uso dos equipamentos da CEM.
No ICP-MS são determinados todos os elementos químicos da tabela periódica, exceto:C, N, F, Cl, He, Ne, Ar, Kr, O, Xe, Rn, Rf, Db, Sg, Bh, Hs, Mt, Ds, Rg, Cn, Nh, Fl, Mc, Lv, Ts, Og, Si, Po, K, Na, Ca, Fe, Mg, S, P, H, B.
ATENÇÃO: após a análise, o usuário deverá recolher todo seu material para posteriormente receber os resultados emitidos pelo software.
ATENÇÃO: é proibido conectar pen drive no computador do equipamento. Trazer CD para gravação dos resultados.Os usuários que já possuem treinamento terão acesso ao equipamento de acordo com os horários de funcionamento do laboratório e na presença de responsáveis do mesmo.
Efeito de memória para mercúrio: concentração esperada na amostra deve estar abaixo de 5 ng mL-1 para Hg. Curva de calibração para Hg deve ir até 2 ng mL-1 e estar em L-cisteína de alta pureza.Tubos tipo “Tygon” (sistema de injeção e dreno), nebulizador, câmara, conector tocha-câmara), tocha, bobina de rádio frequência, bonnet, platinum shield, cone amostrador, skimmer (cone extrator), colunas cromatográficas, sais de fase móvel (fase móvel filtrada <0,2 micrômetros), hélio (cilindro 10m3 5.0 grau analítico) e argônio (cilindro 10m3 5.0 grau analítico) devem ser providenciados pelo usuário. Obs.: para usuário com um pequeno número de amostras, verificar disponibilidade com os responsáveis pelo equipamento e a necessidade de aquisição(s) de algum(s) desse(s) item(s) consumível(s).As amostras deverão ser entregues diretamente no laboratório até no MÁXIMO às 14 h do dia anterior as análises.O usuário deverá trazer valores de referência dos materiais de referência digeridos IMPRESSO, junto com as amostras.
ATENÇÃO: Há materiais de referência que têm valores altos para alguns analitos e pode prejudicar a leitura analítica dos seguintes. Assim, uma limpeza (probe rinsing) é necessária entre amostras.A identificação dos tubos de amostras deverão seguir uma numeração sequencial (1, 2, 3, 4, ,5 etc.).No dia anterior as análises o usuário deverá preencher uma planilha do Excel a montagem da sequência da sua análises, sendo coluna A número da amostra e coluna B o fator de diluição da amostra respectiva na coluna A. Isto deverá ser enviada por e-mail (icpms7900ufabc1@gmail.com).