Espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear, Bruker Avance Neo 600 MHz – NOVO!

A ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica multifacetada cujas áreas de atuação compreendem espectroscopia de RMN de alta resolução de estado líquido e estado sólido, imageamento por ressonância magnética (IRM), relaxometria e difusometria. Embora esses métodos sejam diferentes em muitos aspectos, eles compartilham do mesmo princípio: um conjunto de núcleos de átomos com propriedades magnéticas (spin nuclear) é distribuído em vários níveis de energia definidos pela orientação de seus momentos magnéticos com relação a um campo magnético externo. Após atingir o equilíbrio térmico, os núcleos são irradiados por um segundo campo de radiofrequência que dá coerência ao movimento dos spins, formando uma magnetização total transversal ao campo magnético. Os núcleos em coerência, ou , em estado excitado, devolvem o excesso de energia em diferentes velocidades e caminhos (perda de coerência), efeito de relaxação. A relaxação depende da massa molecular, forma, polaridade entre outras características da substância ou material analisado. 
Dentre as aplicações destacam-se: elucidação estrutural, dinâmica molecular e análise de misturas.

Experimentos de RMN de alta resolução de líquidos:

  • Experimentos 1D:PROTON, CARBONO, APT, DEPT, NOE-DIFF, TOCSY-1D, DECOUPLING-1H, RELAXAÇAO T1 E T2, OUTROS NUCLEOS;
  • Experimentos 2D:COSY, HMQC, HSQC, HSQC-EDIT, HMBC, NOESY, ROESY, TOCSY, HSCQ-TOCSY, EXSY, INADEQUATE.

Experimentos de RMN de alta resolução de sólidos:

  • Experimentos 1D:SP-MAS, CP-MAS, echo de Hahn, CPMG, echo de spin, REDOR;
  • Experimentos 2D:MQMAS, HETCOR, INADEQUATE.

O RMN Bruker Avance Neo 600 MHz tem as seguintes características em comparação com o Varian Avance 500 MHz:

Em RMN de estado líquido:

  1. Campo magnético mais alto, 14.1 T (o campo do 500 MHz é de 11.7 T). Com campo mais alto é possível obter-se melhor relação sinal ruído e maior resolução, porém, note que somente pelo campo a diferença não é tão grande;
  2. Maior número de bobinas de shimming, que são automatizadas. Aqui, novamente, para espectros de rotina, não será notada grande diferença. Somente a praticidade de utilizar um equipamento mais moderno. No entanto, para aqueles(as) usuários(as) que precisam de definições de linhas muito próximas e assinatura de acoplamentos J pequenos, o shimming mais detalhado pode fazer a diferença;
  3. A sonda e o amplificador possuem 3 canais, um em 1H, outro em 19F e outro em X. Você poderá fazer experimentos de correlação e desacoplamento nesses canais, ou seja, uma medida de correlação 19F com isótopos X e desacoplamento em 1H é possível;
  4. A temperatura da amostra pode variar, sem grandes dificuldades, entre -30oC e 100oC;
  5. Temos um Sample Case, ou amostrador automático, de até 24 amostras.

Em RMN de estado sólido:

  1. Uma sonda de 1.2 mm MAS com 3 canais (valem os itens acima também para sólidos). A rotação MAS da sonda é de até 60 kHz, o que permite alta resolução em sistemas de acoplamento dipolar homonuclear moderado, como em 1H e 19F de polímeros e materiais orgânicos. Veja neste link a especificação da sonda.

O Espectrômetro de RMN Bruker Avance Neo 600 MHz, bem como sua infraestrutura de instalação, foi adquirido via Programa de Equipamentos Multiusuários (EMU) FAPESP (projeto 2022/11550-0).

Professores Responsáveis: Thiago Branquinho, Roberto Serra e Álvaro Takeo Omori

Regras de agendamento RMN 600 MHz

As solicitações de agendamentos para este equipamento devem ser realizadas através do site da CEM (https://cem.propes.ufabc.edu.br) por formulário com link disponível na agenda do equipamento.

TIPOS DE RESERVAS

i. Os agendamentos durante o dia devem ser realizados para medidas rápidas, de até 2 horas, das 09:00 às 18:00; preferencialmente, tente agendar as seguintes janelas: 09:00-09:59, 10:00-11:59, 12:00-14:59, 15:00-17:59. No momento, não vamos restringir as janelas para que os usuários tenham maior flexibilidade;

ia. Às quartas-feiras, das 14:00 às 16:00, o equipamento está agendado para recarga de N2. No entanto, é usual que a recarga ocorra até as 15:00. O usuário pode então consultar a equipe da CEM para utilizar o equipamento logo após o fim da recarga.

ii. Os agendamentos longos (overnight) devem ser realizados das 18:00 às 09:00. O(A) usuário(a) pode reservar o período completo e se certificar de que suas medidas serão salvas às 09:00 do dia seguinte e de que sua amostra será retirada, mesmo que seja pelo(a) usuário(a) seguinte;

iii. Somente poderão ser agendados dois horários vigentes, i.e., o(a) usuário(a) só poderá ter dois agendamentos “pendurados” no equipamento;

iv. Os finais de semana podem ser reservados para um ou dois dias, a partir de 18:00 da sexta-feira até 09:00 da segunda-feira seguinte; 

v. Agendamentos excepcionais para medidas que não se enquadram nos itens anteriores também podem ser realizados. O usuário deve enviar mensagem para o responsável do equipamento (thiago.branquinho@ufabc.edu.br) com a Equipe CEM (cem@ufabc.edu.br) e o orientador(a) em cópia, com as datas pretendidas e a justificativa;

vi. IMPORTANTE!: Pode haver intercorrências na recarga de criogênicos (N2 e hélio líquido). Nesses casos excepcionais, o agendamento do(a) usuário(a) pode ser cancelado sem aviso prévio. Contamos com a compreensão dos(as) usuários(as) quanto às variáveis da natureza da operação.

Material de leitura introdutória:

  1. Muitas informações são encontradas no site https://nmr.natsci.msu.edu/
  2. Tradução livre do texto “Basic Practical NMR Concepts – Dr. Daniel Holmes and Dr. Vera V. Mainz”. A leitura completa do texto é obrigatória para aqueles que contemplam o treinamento no equipamento.
  3. Manual do Equipamento (em português).

AGENDA RMN BRUKER 600 MHz